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如何测定必威体育粗纤维的含量?
作者:必威体育必威体育网站设备 发布于:必威体育必威体育网站机械-富乐设备 点击量:25
  必威体育—粗纤维含量的测定—重量法   一 范围   本方法规定了必威体育中粗纤维含量的测定。   本方法适用于各种混合必威体育、配合必威体育、浓缩必威体育及单一必威体育。   二 引用标准   GB/T601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备   三 原理   用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量, 所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。   四 试剂   分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。   4.1 硫酸溶液,0.128±0.005mol/L   4.1.1 配制   量取7.68mL 硫酸,缓缓注入1000mL,冷却,摇匀。   4.1.2 标定   4.1.2.1 测定方法   称取0.5g270 ~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL 水中,加10 滴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。   4.1.2.2 计算   硫酸溶液浓度按下式计算:   C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2)0.05299   式中:   c ——硫酸溶液的物质的量浓度,mol/L;   m——无水碳酸钠的质量,g;   V1——硫酸溶液的用量,mL;   V2——空白试验硫酸溶液的用量,mL;   0.05299——与1.00mL 硫酸溶液[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。   4.2 氢氧化钠溶液,0.313±0.005mol/L   4.2.1 配制   称取约12.5g 氢氧化钠,注入1000mL 无水二氧化碳的水中,摇匀。   4.2.2 标定   4.2.2.1 测定方法   称取1.8g105~110℃灼烧至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于80mL 水中,加2 滴10g/L 酚酞指示液,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。   4.2.2.2 计算   氢氧化钠溶液浓度按下式计算:   C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042   式中:c——氢氧化钠溶液的物质的量浓度,mol/L;   m——邻苯二甲酸氢钾的用量,g;   V1——氢氧化钠溶液的用量,mL;   V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL;   0.2042——与1.00mL 氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。   4.3 酸洗石棉   4.4 95%乙醇   4.5 乙醚   4.6 正辛醇(防泡剂)   五 仪器设备   5.1 实验室用样品粉碎机。   5.2 分样筛,孔径1mm(18 目)。   5.3 分析天平,感量.0.0001g。   5.4 电加热器(电炉)可调节温度。   5.5 电热恒温箱(烘箱),可控制温度在130℃。   5.6 高温炉,有高温计可控制温度在500~600℃。   5.7 消煮器,有冷凝球的600mL 高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。   5.8 抽滤装置,抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用0.071mm(200 目)不锈钢网或尼龙滤布)。   5.9 古氏坩埚,30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀, 不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。   5.10 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。   5.11 粗纤维测定仪器   国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。   六 试样制备   将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm(18 目)筛,放入密封容器。   七 操作步骤   7.1 仲裁法   称取1~2g 试料,精确至0.0002g,用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器,加200mL 已沸腾的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和1 滴正辛醇,立即加热,应使其在2min 内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用已沸腾的氢氧化钠溶液(0.313 ±0.005mol/L)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)洗涤,残渣无损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL 乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称量,再于550±25℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称量。   7.2 推荐法称1~2g 试料(脱脂步骤同手工方法)于G2 玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入200mL 预先煮沸的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和两滴正辛醇,将加热旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入200mL 预先煮沸的氢氧化钠溶液(0.313±0.005mol/L),同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移至烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称量。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h,干燥器中冷却至室温后称量。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。   八 结果计算   按下式计算粗纤维的质量分数:   粗纤维(%)=m1-m2/m   式中: m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣量,g;   m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣量,g;   m──试样(未脱脂)质量,g。   9 精密度   每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。   粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。   粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。   10 参考文献   GB/T 6434-94 必威体育中粗纤维测定方法 TAG:必威体育必威体育网站设备,必威体育必威体育网站机械,必威体育必威体育网站
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